Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

В последние годы в хлопко-маслоэкстракционном производ­стве получил распространение способ рафинации экстракцион­ного масла в мисцелле с использованием соапстоков в шроте; отрафинированную мисцеллу применяют для демаргариниза — ции хлопкового масла.

" Согласно данным Гудзона [165] и Кавана [166], этот способ применительно к заводским условиям заключается, в следую­щем. К хлопковой мезге, поступающей в пресс, в зависимости, от кислотного числа масла перерабатываемых семян добавля­ется рассчитанное количество кальцинированной с. оды, которая нейтрализует свободные жирные кислоты и переводит в фор — прессовый жмых некоторую часть красящих веществ. В ре­зультате этого масло получается светлого цвета с малым коли­чеством фосфатидов и смол. Форпрессовый жмых, расплющен­ный «а вальцовках, экстрагируется обычным путем. Получен­ную мисцеллу фильтруют и затем смешивают с — форпрессовым маслом с целью доведения концентрации мисцеллы до 45%. Как установлено, такая мисцелла наиболее выгодна для рафи­нации.

Рафинация мисцеллы проводится в непрерывном потоке кау­стической содой крепостью 12° Вё, подаваемой самотеком через ротаметр. Полученная масса перемешивается в гомогенизаторе, представляющем собой насос высокого давления. Смесь для отделения мыла от чистой рафинированной мисцеллы пропуска­ют через закрытую центрифугу. Выделившийся соапсток ‘ с примесью растворителя подается в испаритель, где тщательно перемешивается и пропаривается со шротом. Как отмечается, получаемый при этом шрот не образует пыли, хорошо хранится и обладает высокими кормовыми качествами благодаря низкому содержанию свободного госсипола и слабой денатурации белко­вых веществ. Отрафинированная и освобожденная от мыла мисцелла поступает в демаргаринизатор, представляющий собой колонну, в которой мисцелла охлаждается до минус 23°. Охлаж­денная мисцелла собирается в отстойник, в котором под дейст­вием силы тяжести в течение примерно двух часов происходит непрерывное разделение мисцеллы на два потока: раствор са­латного масла и пальмитина. Путем последующей обработки обоих потоков в дистилляторах получаются готовые продукты, не требующие после дистилляции никакой рафинации.

Новый процесс комплексной обработки мисцеллы дает, по словам авторов, следующие преимущества: во-первых, хлопко­вое масло, пройдя весь процесс обработки в закрытой системе, не подвергается воздействию света и кислорода воздуха, это обеспечивает малые потери масла при рафинации и его высокое качество; во-вторых, совмещение процесса рафинации мисцеллы

С ее дистилляцией снижает издержки производства и затраты на рабочую силу в связи с проведением экстракции и рафина­ции масла в одном цехе.

Осветление хлопковых мисцелчл адсорбентами

Экстракционное хлопковое масло, получаемое из мисцелл форпрессовых жмыхов, имеет темную окраску. При щелочной рафинации, несмотря на значительный избыток и высокую концентрацию щелочи, не всегда удается получить масло, отве­чающее стандартной цветности. В связи с этим нами проводи­лись опыты по отбелке хлопковой мисцеллы перед дистилля­цией различными адсорбентами (активированными глинами раз­личных марок, активированным углем и силикагелем). Уста­новлено, что отбеливание путем перксляционной фильтрации через слой силикагеля толщиной 20t) мм даёт наилучший эф­фект. Регенерация силикагеля может осуществляться экстрак­цией его растворителем, пропаркой перегретым паром и прока­ливанием при температуре 450—500°. Для отбелки применим только крупнопористый силикагель, который перед загрузкой в перколяционный аппарат должен быть измельчен таким обра­зом, чтобы фракций, проходящих через 0,25-миллиметровое сито, было не менее 80% и чтобы помол полностью просеивался черев с 0, 5-ім. и л л и м етр ОБО J сито.

Данные по осветлению хлопковых мисцелл силикагелем при­ведены в табл. 22.

Таблица 22

Наименование образцов мисцелл и масел

Цвет­ность в крас — • ных при 35 желтых в слое 13 см

Кон­центра­ция в к

Влаж­ность в %

Кис­лотное число в мг

Кон

Число рефрак­ции при 20°

Йодное число

По Гюблю

Исходная мисцелла с производ­ства из семян среднего качества

43,4

11,1

_

Экстракционное масло после за — воддкой дистилляции (слой в 1 см)

Более 85

—.

0,16

5,23

1,4717

106,4

І

Мисцелла, осветленная при отно­шении силикагеля к мисцелле (с:м) 1 :10

3,0

10,0

Масло из осветленной мисцеллы пдсле ее дистилляции….

8,5

0,07

1,02

1,4718

105,5

)

Мисцелла, осветленная при отно­шении силикагеля к мисцелле (с:м) 1 : 15 • • . .

6,7

9,76

Масло из осветленной мисцеллы после ее ДИСТИЛЛЯЦИИ

12,5

0,03

0,26

1,4718

105,4

Продолжение

Наименование образцов мисцелл и масел

Цвет­ность в крас­ных при 35 желтых в слое 13 см

Кон­центра­ция в Н

Влаж­ность в %

Кис­лотное число’ в мг

Кон

Число рефра­кции при 20°

Йодное число

По Гюблю

Мисцелла, осветленная при соот­ношении еиликагеля к мисцелле (с:м) 1 :20;

10,5

10,9

Масло из осветленной мисцеллы после ее дистилляции

19,0

0,1

1,52

1,4726

106,8

Мисцелла, осветленная при соот­ношении еиликагеля к мисцелле (с:м; 1 :25 . .’

11,0

11,25

Масло из осветленной мисцеллы после ее дистилляции. • . . .

20

0,09

4,75

1,4719

104,3

Исходная мисцелла с производ­ства из дефектных семян. . .

18,7

—.

Экстракционное масло из этой мисцеллы (слой в 1 см)

Более 85

0,32

7,86

1,473

107,7

Мисцелла, осветленная при соот­ношении еиликагеля к мисцелле (с:м) 1 г 10

5,3

20,76

Масло из осветленной мисцеллы.

12,6

0,06

7,9

1,4718

106,3

Как видно из полученных данных, при осветлении мисцеллы силикагелем можно получить экстракционное масло любой цвет­ности.

Об изменении качества еиликагеля в процессе осветления и регенерации дает представление табл. 23.

Таблица 23

Показатели в X

Фракционный состав

Снлнкагель

Проход че­рез 0.25- миллимет­ровое СИ­ТО

Остаток на 0,8-мил — лнметро — вом сите

Влаж­ность

Маслич­ность на аб­солют­но, су — хре ве­щество

Беи- знно — ем — кость

При поступлении на фильтр. . .

57,08

8,14

7,77

0,08

— ‘

После отбелки мисцеллы и про­мывки ее бензином….

39,46

После выпарки из него остаточ­ного промывного бензина. . .

32,47

0,52

После прокалки

32,48

6,08

0,71

Данные, приведенные в табл.22 ,и.23 показывают, что приме­нение силикагеля для осветления мисцеллы дает большой эф­фект по снижению цветности масла и сопровождается потерями жира, значительно меньшими, чем это имеет место при щелоч­ной рафинации готового масла.

Свойства мисцелл и изменение их в процессе тепловой обработки

Мисцелла, которую приходится обрабатывать в процессе дистилляции, имеет различные концентрации. Концентрацию мисцеллы обычно выражают в весовых процентах. Однако ее иногда выражают и весовым количеством масла в объемном ко­личестве раствора или весовом количестве растворителя. Кон­центрацию мисцеллы при тепловых расчетах часто єьіражают числом грамм-молей растворенного масла в 1000 г растворителя.

Все растительные масла (за исключением касторового) рас­творимы во всех отношениях в таких промышленных раствори­телях, как бензин, дихлорэтан, трихлорэтилен и др. В спирте растительные масла растворимы частично (за исключением ка­сторового масла, которое в спирте растворяется во всех отно­шениях). При растворении растительных масел в спирте (а касторового масла в бензине) для каждой температуры устанав­ливается определенная концентрация насыщения, соответствую­щая установившемуся равновесию между растворившейся и ос­тавшейся нерастворенной частью масла. В этом случае говорят о растворимости масла. Под растворимостью здесь подразумева­ют концентрацию насыщенного раствора и выражают ее в тех же единицах (см. выше). Растворимость большинства масел в спирте не является постоянной величиной и меняется в зависи­мости от температуры. Процентное увеличение или уменьшение растворимости масла при повышении или понижении темпера­туры называется температурным коэффициентом растворимости.

Удельный вес мисцеллы можно вычислить по правилу смеше­ния на основе удельных весов масла и растворителя.

Повышение концентрации мисцеллы сопровождается увели­чением ее удельного веса, повышением вязкости и понижением теплоемкости.

Процесс отгонки летучих растворителей из мисцелл, особен­но на стадии предварительной дистилляции, соответствует обыч­ному процессу выпаривания, который протекает как в форме кипения, так и испарения. В процессе кипения переход жидкого растворителя в парообразное состояние происходит при такой температуре, когда упругость паров растворителя равна давле­нию окружающего пространства. В процессе же испарения пере­ход жидкого растворителя в парообразное состояние может осу­ществляться при температурах, когда упругость паров его ниже давления окружающего пространства.

При обработке мисцеллы отгонку растворителя путем испа­рения стараются избежать и для ускорения процесса выпарива­ния прибегают к отгонке с острым водяным паром под вакуумом или комбинируют тот и другой способ. Понижение температуры кипения мисцеллы только с помощью вакуума сложно и не осо­бенно выгодно. Поэтому окончательную стадию обработки мис­целлы, когда концентрация ее превышает 60%, предпочтитель­ней вести с применением острого пара при атмосферном давле­нии или под вакуумом. Понижение температуры кипения мис­целлы при работе с острым водяным паром обусловливается понижением порциального давления паров растворителя в смеси.

Помимо этого, острый пар снижает температуру отгонки рас­творителя. При вводе в жидкую среду мисцеллы он ее хорошо перемешивает и на заключительной стадии обработки дезодори­рует экстракционное масло, освобождая таким образом его от пахучих веществ, сопутствующих растворителю и сырому маслу.

Поведение составных веществ мисцеллы при отгонке растворителя

При отгонке растворителя из мисцеллы и окончательной об­работке экстракционного масла в дистилляторах основными факторами, влияющими на поведение масла и примесей, со­держащихся в мисцелле, являются: температура, влага (вноси­мая с паром и мисцеллой) ,• воздух и продолжительность нагре­ва. Влияние природы предельных углеводородных раствори­телей на поведение составных веществ мисцеллы невелико. Что касается влияния природы непредельных, хлорированных и ароматических углеводородов, то о нем будет сказано ниже.

Поведение масла. В результате теплового воздействия в процессе дистилляции мисцеллы меняется вязкость, поверхно­стное натяжение и удельный вес масла. Однако ввиду обрати­мости этих изменений на качестве готового масла они не отра­жаются. Из более глубоких изменений, протекающих в глице — ридной части и сопутствующих веществах, отметим следующие. В зависимости от количества острого пара, .подаваемого в ди­стиллятор, и глубины вакуума при обработке мисцеллы возмож­на незначительная отгонка свободных жирных кислот и низко — молекулярных жиров. Вследствие воздействия влаги, воздуха, повышенной температуры и отложений, образующихся на по­верхностях нагрева (нагара, белковых веществ и фосфатидов, окалины металла) возможно некоторое повышение кислотного числа сырого масла. По нашим наблюдениям при обработке хлопковой мисцеллы из семян третьего сорта в колонном дистил­ляторе по режиму, предусматривающему обработку мисцеллы при атмосферном давлении в форконцентраторе при температуре не выше 90°, а в окончательном не выше 110° с применением острого пара, кислотное число масла (в мг КОН) повышалось с 3,77 (в исходной мисцелле) до 4,8 в форконцентраторе и 5,28 в окончательном.

При дистилляции мисцеллы из хлопковых семян I и II сорта повышение кислотного числа масла выражается в 0,2—0,4 мг КОН. Замечено, что после промывки дистиллятора, когда по­верхности нагрева освобождены от нагара, кислотное число мас­ла в мисцелле повышается весьма незначительно. Повышение кислотного числа сырого хлопкового экстракционного масла в процессе отгонки растворителя из мисцеллы можно отнести либо за счет гидролитического расщепления нейтрального масла, либо за счет изменений фосфатидоз и госсипола.

Изменение кислотного числа масла при дистилляции под­солнечной и соевой мисцеллы значительно меньше, чем при дистилляции хлопковой.

Поведение фосфат и до в. Режим дистилляции сильно сказывается на состоянии фосфатидов, находящихся в мисцелле. Потемнение сырых экстракционных масел (соевого, подсолнеч­ного и арахисного) в процессе дистилляции мисцеллы зависит от продолжительности и температуры нагрева, обусловливаю­щих этот процесс, и объясняется потемнением фосфатидоз.

Так, например, соевая мисцелла, обработанная в колонном дистилляторе в течение 85 минут. при конечной температуре 135°, давала экстракционное масло с цветностью по Дюбоску 296 мг йода, а обработанная в течение 50 минут при конечной темпе­ратуре 120° давала масло с цветностью 97 мг йода.

Характерно, что после гидратации водой цветность первого масла снизилась до 75 мг йода, а второго до 70. Очевидно, что осветление масел произошло за счет осаждения фосфатидов.

Поведение красящих веществ. Влияние практи­куемых режимов дистилляции мисцелл на изменение пигментов пластид (хлорофилла и каротиноидов), очевидно, невелико и на качестве масла заметно не отражается. Более глубокое из­менение при дистилляции хлопковых мисцелл претерпевает гос — сипол. В результате воздействия температуры, влаги и воздуха, который в том или ином количестве присутствует в дистилля — ционной аппаратуре, возможны следующие превращения госси­пола. Окисление госсипола в результате воздействия кислорода, содержащегося в недеаэрировзнном паре и в подсасываемом в дистиллятор воздухе. Как отметили А. Л. Маркман и С. Н. Ко — лесов [167], особенно легко госсипол окисляется в присутствии перекисей. Из других превращений госсипола при переработке семян следует отметить образование цветных эфиров жирных кислот. Все указанные превращения, повышая цветность сырого хлопкового Масла, ухудшают рафинируемость его и понижают выход пищевого масла. Для ослабления нежелательных процес­сов превращения при дистилляции масляных мисцелл необходи­мо по возможности сокращать время дистилляции, снижать ко­нечную температуру ее, исключать подсос воздуха в вакуум-дис­тилляторы, а также применять для барботировайия деаэриро­ванный водяной пар.

Рядом работ [168, 169] установлено, что влиянне нагревания на цвет экстракционных масел при отгонке растворителя из гексановых и трихлорэтилеиовых мисцелл одинаково. Потемне­ние экстракционных масел при дистилляции является в основном следствием теплового воздействия и продолжительности дистил­ляции й не зависит от природы растворителя. Как указывалось в главе «Растворители», качество масел, получаемых при эк­стракции хлорированными углеводородами, «иже, чем при эк­стракции углеводородами (гексаном, бензином и т. п.), в силу большей растворяющей способности хлорированных углеводо­родов в отношении нежировых и красящих веществ семян. Хло­рированные углеводороды, расщепляясь, образуют соляную кислоту. Помимо этого, непредельные углеводороды, конденси­руясь под действием темпеоатуры и света, образуют смолы, окрашивающие мисцеллу и экстракционное масло.

Основные условия получения качественного экстракционного масла

При отгонке растворителя из масляной мисцеллы основные требования к этому процессу определяются качеством готового экстракционного масла. Эти требования направлены к наибо­лее полной отгонке растворителя в условиях ведення процесса при минимальных температурах и продолжительности, исклю­чения местных перегревов мисцеллы и масла на поверхности нагрева дистилляционной аппаратуры, а также в условиях ис­ключения воздействия кислорода воздуха. Ведение процесса дистилляции мисцеллы при минимальных температурах и про­должительности без доступа воздуха или в атмосфере инертного газа необходимо для того, чтобы по возможности предотвратить окислительные процессы в масле и другие нежелательные изме­нения как масла, так и содержащихся в нем других веществ и этим обеспечить хорошую рафинируемость экстракционного мас­ла при сохранении его высокой физиологической ценности. Тре­бование о недопущении местного перегрева мисцеллы и масла на поверхностях нагрева также направлено на сохранение на — тивных свойств сырого масла. Местные перегревы мисцеллы осо­бенно нежелательны на второй стадии дистилляции, когда тепло­вой обработке подвергаются мисцелла высокой концентрации’и само масло. Требование минимальной продолжительности дис­тилляции мисцеллы может быть обеспечено путем увеличения поверхности раздела между жидкой и парообразной фазами, т. е. за счет развития зеркала испарения. Известно, что чем больше зеркало испарения, гем быстрее идет отгонка раствори­теля. Увеличение поверхности раздела между жидкой и парооб­разной фазами достигается распылением мисцеллы, образова — ниєм тонкой пленки или■введением острого водяного пара в толщу мисцеллы, т. е. ее барботированием. Распыление мисцел­лы является наиболее простым и эффективным средством уве­личения поверхности раздела фаз мисцеллы — Однако приме­нение его при обработке слабоконцентрированных мисцелл счи­тается не особенно экономичным. Поэтому способ отгонки рас­творителя при распылении нашел широкое применение при обра­ботке высококонцентрированных мисцелл. Чем больше степень распыления и меньше капля мисцеллы, тем больше поверхность раздела. Развитие поверхности испарения (раздела фаз) мис­целлы с помощью создания тонких пленок может быть достиг­нуто путем распределения мисцеллы на насадках или в верти­кальных трубках. Способ распределения мисцеллы на насадках (кольца Рашига, спирали, на тарелках и т. п.) имеет отрица­тельную сторону, заключающуюся в том, что развитие поверх­ности насадок за счет увеличения их количества приводит к увеличению гидростатического сопротивления и связанного с этим замедления скорости прохождения мисцеллы через дистил­лятор.

Способ образования тонких пленок в аппаратах с вертикаль­ными трубками более эффективен, так как гидростатический эффект в этих аппаратах весьма мал, вследствие чего интен­сивность выпаривания повышается. По указанным причинам пленочные аппараты для обработки слабоконцентрированных мисцелл нашли особенно широкое распространение. Большой эффект при обработке высококонцентрированных мисцелл дает способ выпаривания растворителя с применением острого водя­ного пара. При отгонке растворителя с острым паром удовлет­воряется первое условие: увеличение поверхности раздела между жидкой и парообразной фазами за счет наличия мельчайших пузырьков водяного пара внутри мисцеллы, следовательно, сни­жается продолжительность дистилляции. мисцеллы. Второе, условие получения качественного экстракционного масла — снижение температуры дистилляции — достигается по-разному.

Существуют два способа снижения температуры полной от­гонки растворителя из мисцеллы: выпарка под вакуумом и выпарка с острым водяным паром.

С повышением концентрации мисцеллы температура кипения ее при атмосферном давлении возрастает. Особенно повышается температура кипения мисцеллы, когда ее концентрация превы­шает 60%. Так, іподсолнечно-беНзиновая мисцелла концентра­цией 89% при атмосферном давлении кипит при температуре 142,5°, что значительно превышает допустимую. Так как в на­стоящее время стремятся получать готовое экстракционное мас­ло при температуре не выше 100°, то окончательную стадию дистилляции мисцеллы в случае работы аппарата при атмосфер­ном давлении нужно было бы вести не при кипении, а при испа­рении в течение длительного времени. Для создания условий от­гонки растворителя из мисцеллы при температуре не выше 100° по всему циклу дистилляции считают целесообразным разбить процесс дистилляции на две стадии. На первой стадии упарива­ние мисцеллы до концентрации 60% вести при атмосферном дав­лении с помощью глухого пара, а окончательную стадию под ва­куумом или при атмосферном давлении с помощью острого во­дяного пара или комбинированно с острым паром под вакуумом. На первой стадии процесса — предварительной дистилляции, — которая ведется только с помощью глухого пара, температура кипения мисцеллы по мере возрастания ее концентрации повы­шается плавно. При этом давление над мисцеллой разно давле­нию паров растворителя. На второй стадии процесса — оконча­тельной дистилляции,—как только в аппарат и мисцеллу вво­дится острый пар, происходит резкое снижение давления паров растворителя и общее давление будет разно сумме парциальных давлений пароз растворителя и воды. Соответственно снижению давления пароз растворителя снижается и температура — отгонки растворителя. Так, например, з начале обработки 60%-ной мис­целлы в окончательном дистилляторе при подаче 40 кг острого пара на 100 кг мисцеллы температура кипения мисцеллы пони­жается до 60°. Затем по мере отгонки растворителя температура кипения мисцеллы возрастает, пока не достигнет максимально допустимой для выработки качественного масла.

Из приведенных данных видно преимущество острого пара на окончательной стадии дистилляции при атмосферном давле­нии. Применение вакуума с одновременным воздействием на мисцеллу острого пара повышает эффект отгонки растворителя.

Согласно расчетам В. А. Масликоза [170], суммарный расход пара на предварительную и окончательную дистилляцию при ра­боте под атмосферным давлением составляет 0,1841 кг на 1 кг мисцеллы, а при работе под вакуумом — 0,1527 кг/кг. .

Отгонка растворителя из высококонцентрированной мисцел­лы с применением вакуума без воздействия «а мисцеллу острого пара не нашла использования в маслоэкстракционном производ­стве.

Дистилляционная аппаратура и показатели ее работы

Современные дистилляционные установки состоят в основном из двух типов аппаратов: предварительных дистилляторов (фор — концентраторов, испарителей и т. п.) и дистилляторов оконча­тельных. В предварительных дистилляторах растворитель, отго­няемый преимущественно при атмосферном давлении с помощью глухого пара, после конденсации используют в обороте, не, про­пуская через водоотделители. Острый пар и вакуум на этой ста­дии обработки мисцеллы, как правило, не применяются, потому что: а) вдувание в мисцеллу острого пара в условиях сравни­тельно низких температур предварительной дистилляции (70— 100°) обычно приводит к нежелательному увлажнению мисцеллы; б) использование для нагрева мисцеллы только теплоты пе­регрева острого пара значительно повышает удельный расход его на единицу перерабатываемой мисцеллы.

Применение вакуума на предвари­тельной стадии дистилляции не вызы­вается необходимостью, так как обра­ботка мисцеллы при атмосферном давлении происходит при невысоких температурах, почти не отражающих­ся отрицательно на качестве экстрак­ционного масла.

Предварительные дистилляторы в конструктивном отношении представ­ляют собой однокорпусные или много­корпусные аппараты. Многокорпус — ность в данном случае создает непре­рывность процесса. Питание каждого корпуса паром обычно независимое. В окончательных дистилляторах рас­творитель отгоняется с помощью глу­хого и острого пара или за счет ис­пользования — теплоты перегретой мис­целлы и острого пара, причем распро­странение получили как аппараты, ра­ботающие под вакуумом, так и рабо­тающие при атмосферном. давлении. В этих аппаратах мисцелла распре­деляется рарпылением или способом свободного переливания ее по тарел­кам, зонтам и т. п.

Дистилляционная кол онн з Гильдебраіндта (рис. 63) состо­ит из форконцентратора, окончатель­ного дистиллятора и каплеуловителей. Форконцентратор состоит из четырех камер, разделенных оплошными пере­городками, Все камеры снабжены греющими секциями, состоящими из 12 дугообразных трубок с общей по­верхностью нагрева 5,8 м2, разваль­цованных в плите,

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Йм Ьыюда тела j

Рис. 63. сгиллятор

Колонный д-и — Гильдебранд та:

1—форконцентратор; 2—окон­чательный дистиллятор; 3— греющие секции; 4—тарелки; 5—барботеры; б—паровая ру­башка; 7—уровнемер; 8— смотровые фонарн; 9—сетча­тое днище; 10—пеяоосадп — тель; It—каплеуловнтель.

Окончательный дистиллятор со­стоит из пяти камер, каждая из четы­рех верхних камер имеет тарелку с паровой рубашкой поверхностью на­грева 1,68 м2. На тарелке расположе­но пятнадцать трубок с колпачками и перепускная трубка. Пары раство­
рителя отводятся в каплеуловитель и далее в конденсатор. За­держиваемая в каплеуловителе мисцелла стекает обратно в дистиллятор. Нижняя сборная камера окончательного дистил­лятора имеет паровую рубашку, барботер, перфорированное днище.

Пар на дистиллятор подают давлением не выше 2,8 ати и температурой 180—220°.

Экстракционные масла подсолнечных, соевых, арахисных, льняных семян получаются светлые с температурой вспышки в пределах, указанных ГОСТом, и легко рафинируются. Труднее обрабатываются в колонных дистилляторах хлопковые, мисцел­лы. На цвет масла и его рафинируемость большое влияние ока­зывает поведение госсипола.

В табл. 24 приводится режим дистиллятора обработки хлоп­ковой мисцеллы, обеспечивающий получение легко рафинируе­мого экстракционного масла [61].

Таблица 24

Показатели

Давление пара в ру­башках в ати

Темпера­тура в °С

Концен­трация в %

Режим работы форконцентратора

Мисцелла при поступлении в

57

9,35

Мисцелла при выходе из пер­вой камеры • …

1,8

■—

19,57

Мисцелла при выходе из вто­рой камеры

2,8

23,13

Мисцелла при выходе из тре­тьей камеры

3,2

57,97

Мисцелла при выходе из чет-

3,4

92

81,42

Режим работы оконча­тельного дистиллятора

На тарелках аппарата….

1,8—2,0

При откачке из сборной камеры

3,8

115

Острый пар в барботер окончательного дистиллятора подает­ся непрерывно. Готовое масло по выходе из дистиллятора охлаж­дается до 60° в трубчатом холодильнике, имеющем поверхность охлаждения 10 м2. Температура вспышки масла колебалась в пределах 225—234°, а цветность — от 20 до 47 красных (в слое з 1 см при Э5 желтых). Общее содержание госсипола в масле, получаемом по приведенному выше режиму дистилляции, коле­балось в пределах 0,25—0,15%, измененного в пределах 0,2— 0,1% и неизмененного 0,05—0,06%. Приведенные данные отно­сятся к качеству сырого экстракционного масла, полученного из шелушеных семян, при обработке 6 м3/час мисцеллы с концент­рацией 8—12%. Получаемое на том же заводе сырое экстракци­онное масло при переработке нешелушеных семян имело цвет­ность от 41до 75 красных (в слое толщиной 1 см) и в исследо­ванных образцах общее содержание госсипола было 0,3%, изме­ненного 0,2% и неизмененного 0,1%. Нужно полагать, что повы­шенное содержание в этом масле измененных форм госсипола и обусловливало более интенсивную окраску экстракционного масла.

При щелочной рафинации экстракционных масел, вырабо­танных из семян I—III сорта по приведенному выше режиму дистилляции, получены следующие результаты (табл. 25).

Таблица 25

Сырое масло

Рафиниров

Анное масло

Наименование образ­ца экстракционного

Кислотное

Цветность сырого

Цветность по Ловнбонду в слое 13,5 см в красных при 35 желтых

Масла

Число в мг КОН

Масла в слое 1 см

Щелочи кг/т

Цветность

Щелочи кг/т

Цветность

Из шелушеных семян:

Первой партии

2,90

31

.6,6

10,0

9,3

8,0

Второй партии

3,42

42

5,7

11,0

7,9

9,0

Из ‘нешелушеных семян:

3,18

41

9,5

12,0

11,2-

8,0

Помимо температурных условий, на качестве экстракционно­го масла сказывается продолжительность тепловой обработки мисцеллы в дистилляторах. При равномерном питании дистил­лятора мисцеллой, применении перегретого пара с температурой 180—22СР общая продолжительность тепловой обработки мис­целлы (при производительности дистиллятора по мисцелле 4,5— 5,0 м3/час) не превышала 60—65 минут. Из них на стадию окон­чательной дистилляции приходилось максимум 30 минут. Более продолжительный подогрев мисцеллы и масла в окончательном дистилляторе отрицательно сказывался на цветности и на рафи — нируемости экстракционного масла (табл. 26).

По схеме Андижанского завода мисцелла из мисцеллосбор — ника поступает сначала в первый форконцентратор, а затем во

Таблица 26

Сырое масло

Рафинированное масло

Наименование образца экстракционного масла

Цветность в слое 1 см в красных

Кислотное

Число в мг КОН

Цветность в слое 13,5 см в красных

Расход щелочи в кг/т

Масло, готовое к откачке, при 117°

37

3,45

8,0

11,4

То же масло, дополнительно про­гретое 1 час при 125°

84

3,45

10,0

11,4

То же масло, дополнительно про­гретое 1 час при 130°

Больше 85

3,45

13,0

11,4

Второй форконцентратор колонного дистиллятора." Из форкон — центратора мисцелла самотеком переливается в окончательный дистиллятор, где обработка мисцеллы и масла заканчивается. Готовое экстракционное масло из сборной камеры окончательно­го дистиллятора непрерывно стекает в сборный бачок, откуда по мере накопления откачивается через холодильник в баки перед фильтрпрессами. Эта схема позволяет обрабатывать з непрерыв­ном потоке до 12 ж3 мисцеллы в час, что особенно важно для за­водов, оборудованных двумя и более экстракторами. Увеличение таким путем поверхности нагрева форконцентратора, где отгон­ка бензина происходит пои температуре около 100°, не отражает­ся на качестве экстракционного масла, поскольку окончательная обработка масла в тарельчатой камере дистиллятора продол­жается не более 30—35 мин. Мисцелла, поступающая из мисцел — лосборника в первый форконцентратор с температурой 60—65°, пройдя четыре камеры, нагревается до 85—90°. Во втором фор — концентраторе колонного дистиллятора температура мисцеллы повышается до 100—105°, а в окончательном дистилляторе обра­ботка масла заканчивается при температуре 110°. При рафина­ции масла, выработанного из семян I—III сорта, цветность го­тового масла получается в пределах показателей, отвечающих требованиям для I сорта.

Для смягчения режима дистилляции и повышения качества экстракционного масла ВНИИЖем предложена модернизация колонного дистиллятора, заключающаяся в том, что из оконча­тельного дистиллятора удаляются тарелки и добавляется подо­греватель (рис. 64). Мисцелла, поступающая из подогревателя 1 в форконцентратор 2, упаривается глухим паром, а в послед­ней камере острым. Подогретая мисцелла с температурой 80— 85° и концентрацией 65—70% насосом 3 подается в подогрева­тель 4, где подогревается до 110—115°. Напором того же насоса перегретая мисцелла через форсунку распыляется з камере 5, где благодаря теплу перегрева и острому пару, подаваемому в барботер, из мисцеллы отгоняется растворитель. Готовое масло непрерывно стекает в бачок-холодильник.

В настоящее зремя экстракционные заводы СССР оборудуют­ся модернизированным дистидляционным агрегатом, состоящим из теплообменника, пленочного предварительного дистиллятора, трубчатого подогревателя для промежуточной мисцеллы и окон­чательного дистиллятора, работающего под вакуумом при рас­пылении перегретой мис­целлы. При работе этого агрегата отфильтрован­ная мисцелла насосом че­рез теплообменник по­дается в предваритель­ный вертикальный пле­ночный дистиллятор. По­сле этого аппарата дру­гим насосом упаренная мисцелла через трубча­тый перегреватель по­дается к распылительным форсункам окончатель­ного дистиллятора, где и заканчивается ее обра­ботка. Готовое экстрак­ционное масло, пройдя в непрерывном потоке че­рез маслоохладитель, на­правляется в сборный бак над весами.

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

К бачку для масла

Рис. 64. Модернизированный колонный ди­стиллятор.

Пленочный дис­тиллятор (рис. 65) со­стоит из нижней трубча­той части 0 900 мм и верхней сепарационной части 0 1450 мм. Трубча­тая секция нижней части состоит из ‘215 штук сталь­ных трубок 0 30/35 мм, длиной по 5 ООО мм. Об­щая поверхность на­грева 100 м2. Подача мисцеллы насосом производится через патрубок, установленный по касательной линии к окружности корпуса с целью придания поступающей мисцелле вращатель­ного движения. В расширенной части корпуса расположен центробежный сепаратор. Аппарат рассчитан на работу с перегретым паром при температуре 180—220° и давлении 3 ати. Мисцелла, проходя по трубкам, нагревается до кипения. Обра­зующиеся при этом пузырьки растворителя, быстро поднимаясь по трубкам, увлекают за собой мисцеллу, которая в виде тонкой пленки с большой скоростью входит в сепаратор. Смесь пароз
растворителя и мисцеллы, ударяясь снизу о поверхность спира­лей сепаратора, приходит во вращательное движение и отбра­сывается центробежной силой к периферии корпуса. При этом капельки мисцеллы стекают вниз по стенкам и, собираясь в рас­ширенной части, по. трубе отводятся из дистиллятора к насосу,

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Направляющему упаренную мис­целлу к форсункам окончатель­ного дистиллятора. Таким обра­зом, в этом дистилляторе выпа­ривание мисцеллы происходит в тонких слоях. Поверхность раз­дела фаз между жидкой мисцел — лой и парами растворителя очень велика, что гарантирует высокий эффект, быстроту упаривания и создает благоприятные условия для повышения • коэффициента теплопередачи. Обязательным условием хорошей работы дис­тиллятора этого типа является предварительный нагрев мисцел­лы в теплообменнике до точки кипения. В противном случае ■ аппарат будет работать как эдноходовой теплообменник

Рис. 65. Пленочный дистиллятор:

Ь—нижняя трубчатая часть корпуса; 2— верхняя сепарациоиная часть; 3—стальные трубки; 4 н 5—решетки; 6—патрубок для подачи мисцеллы; 7—центробежный сепа­ратор; 8—зонт каплеотражате. чя; патрубки: 9—для выхода паров растворителя; 10—для отвода упаренной мисцеллы; 11—для мано — вакуумметра; 12—для манометрического термометра-, /3—для подвода греющего па­ра; 14—для отвода конденсата; 15—для термометра; 16—для манометра; 171—для по­дачи раствора соды; 18—для сливания мис­целлы; 19—для линии, отводящей воздух из парового пространства; 20—для уста­новки предохранительного клапана; 21—ука­затель уровня конденсата.

С низким коэффициентом теплопередачи. Время пребывания мисцеллы в таком дистилляторе исчисляется несколькими мину­тами (б—10 минут). Пленочные аппараты особенно полезны при обработке хлопковых и других пенящихся мисцелл масличных семян. Объем парового пространства аппарата 2000 л, а объем мисцеллового 4500 л. Аппарат рассчитан на обработку до 12 м3/час мисцеллы с начальной концентрацией 10—>15% и до­ведением концентрации ее до 85%.

"Подогреватель для мисцеллы, устанавливаемый между предварительным и окончательным дистилляторами, пред­назначается для подогревания мисцеллы, поступающей на рас­пылительные форсунки окончательного дистиллятора. Подогре­ватель состоит из 18 трубок 0 25 мм и длиной 1510 мм. Общая поверхность нагрева подогревателя 2,1 м2. Рабочее давление 3 ати. Аппарат снабжается терморегуляционным устройством для поддержания заданной температуры мисцеллы.

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Окончательный дистиллятор (рис. 66) сконструи­рован на работу под вакуумом с распылением мисцеллы кон­центрацией до 85%. Дистиллятор состоит из четырех частей: каплеуловителя 1 и трех камер—распылительной 2, пленочной 3 и дезодорационной 4. Водяная рубашка 8 верхних двух камер является собственно изоляционной и служит для компенсации теплопотерь. В каплеуловителе имеются входные и выходные патрубки для паров растворителя и воды, а также для сливания капелек мисцеллы. В распылительной камере расположены: от­бойник 5, перфорированная кольцевая трубка 6 для подвода ост­рого пара на случай гашения пены, форсунки 7; в пленочной ка­мере—желобки 9 и щитки 10, по которым тонкой пленкой рас­пыленная мисцелла стекает в дезодорационную камеру. Верх­ние грани щитков снабжены отверстиями для свободного про­хождения водяного пара и паров растворителя из нижней зоны в верхнюю. Дезодорационная камера оборудована ситчатой та­релкой 11, барботажной трубкой 12, паровой рубашкой 13, указа­телем уровня 14, переливной трубой 15 и спускной для масла 16.

Работа дистиллятора протекает следующем образом. Пере­гретая мисцелла напором до 3 ати, создаваемым насосом, вво­дится в форсунки и распыляется в камере дистиллятора, нахо­дящегося под разрежением. Благодаря большой поверхности испарения и перегреву мисцеллы в этой камере происходит ин­тенсивная отгонка паров растворителя. Капельки мисцеллы, па­дая затем на желоба и щитки и распределяясь в виде тонкой пленки, подвергаются воздействию острого перегретого пара и дополнительно освобождаются от следов растворителя, не успев­ших отогнаться в распылительной камере. Далее накапливаю­щееся экстракционное масло дезодорируется в более толстом слое острым перегретым паром и дополнительно нагревается глухим паром через рубашку сборной камеры. Готовое масло не­прерывно сливается в холодильник, откуда насосом откачивается в сборник и на взвешивание. Общее время пребывания масла в окончательном дистилляторе 4—5 минут. Аппарат, как уже ука­зывалось, работает под вакуумом порядка 85%, т. е. при оста­точном давлении 110—115 мм рт. ст. Температура готового мас­ла держится в пределах 100—110°. Производительность дистил­лятора до 25 т масла в сутки.

Для предотвращения окислительных процессов в результате контакта горячего масла с кислородом воздуха, а также для не­допущения изменения госсипола хлопкового масла экстракцион­ное масло необходимо охлаждать до 60е" сразу же после выхода его из дистиллятора. Холодильник, предназначенный для этого, представляет собой цилиндрический корпус 0 600 и длиной 1893 мм, внутри которого расположено 80 трубок 0 38/36.5 мм и длиной 1300 мм. Общая поверхность охлаждения аппарата 11,8 м2. Мисцелла циркулирует по трубкам, а вода — в межтруб­ном пространстве. Аппарат рассчитан на работу под вакуумом и под давлением до 4,5 ати.

Установка состоит из двух сепараторов, испарителя, Подогревате­ля и окончательного дистиллятора.

Сепаратор (рис. 67), установленный перед испарителем, регулирует уровень и питает испаритель, а подключенный после испарителя — служит расширительным сосудом для сепарирова­ния парообразной фазы из смеси паров и жидкости, отходящей из испарителя.

Сепаратор представляет резервуар со сферической крышкой и коническим днищем. В крышке расположен патрубок 1 для отвода паров растворителя. Между крышкой и корпусом крепится коль­цо 2, на котором вмонтирован пла — . стинчатый отбойник 3 для задержания капелек мисцеллы и сливная труба 4. Мисцелла поступает в аппарат через патрубок 7 при условии использова­ния его как регулятора уровня. Па­трубок 5 служит для подключения к циркуляционному насосу экономай­зера или к испарителю. Через патру­бок 8 подогретая в экономайзере мис­целла поступает в сепаратор. К па­трубкам 6 и 7 присоединяется авто­матический клапан, поддерживающий постоянный уровень в сепараторе, и питающий испаритель. Патрубок 9 соединяет сепаратор с испарителем в случае его установки на упаренной мисцелле.

Испаритель (рис. 68). Верхняя часть испарителя служит выходной камерой и присоединяется к сепарато­ру. Средняя часть — представляет трубчатую секцию, внутри трубок ко­торой проходит мисцелла, а в меж­трубном пространстве — водяной пар с давлением 1,5 ати. При работе испарителя мисцелла, подогретая в экономайзере и частично сконцентрированная в первом сепараторе, поступает в нижнюю часть испарителя. Проходя вверх по обогревающимся трубкам, мисцелла закипает, и смесь паров растворителя и мисцеллы, войдя в расширитель сепаратора, разделяется: па­рообразная фаза, освободившись от механически уносимых капелек мисцеллы, уходит на конденсатор, а циркулирующая в замкнутом цикле непрерывно отводится в подогреватель.

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 67. Сепаратор.

Подогреватель (рис. 69). В верхней части подогревате­ля расположены два смотровых фонаря 12, труба 1, по которой поступает мисцелла, распределительная гарелКа 3 с отводами для сливания мисцеллы в трубки 4, отбойные пластины 5, патру^
бок 5 для отвода паров на конденсатор и трубка 6, по которой стекают в распределительную тарелку капли мисцеллы, задер-

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 68. Испаритель: 1—верхняя часть испарителя; патрубки; 2—для соединения испарителя с сепаратором, 3—для впуска пара, 4—для выхода конденсата, 5—для выхода воздуха из парового пространства, в— циркуляционный, 7—для отвода мисцеллы из ис­парителя, 8—сливной.

Жанные на отбойниках. В средней цилиндрической части распо­ложены трубки 4, по которым стекает мисцелла, трубка 7, слу­жащая для опоражнивания верхней части, патрубки 8 для пода-
чи пара й 9 для отвода конденсата, а также для предохранитель­ного. клапана (на рисунке не показанного) и для апусіка воздуха. В нижней сферической части, служащей для приема подогретой мисцеллы, имеются патрубки 10 для отвода нагретой мисцеллы и 11 — для продувочного острого пара Мисцелла, поступающая

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 69. Подогреватель.

В аппарат, наполнив тарелку, равномерно стекает по желобам в греющие трубки. Навстречу потоку мисцеллы снизу поступает острый перегретый пар (до 40 кг/час), который значительно по­вышает эффект испарения растворителя. Собирающаяся на дне мисцелла направляется к насосу, подключенному к окончатель­ному дистиллятору. Пары растворителя, выходящие из греющих трубок, проходят между отбойными листами и выходят на кон­денсатор. Подогреватель обогревается насыщенным паром дав­лением 1,5 ати.

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 70. Окончательный ди­стиллятор.

Окончательный дистиллятор (рис. 70) представля­ет собой цилиндрическую колонну, в верхней части которой рас­положены труба 1 для поступления мисцеллы с насаженной на конце форсункой 2, патрубок 3 для отвода паров растворителя

На ьакуум-конденсатор и отбойные пластины 4 для задержания капелек мисцеллы. В средней части имеются четыре смотровых фонаря 6 и вертикальные перфорированные или гладкие листы из тонкого железа 5, подвешенные на тягах к фланцам аппара­та. Корпус средней части опоясан паровыми трубками 7 для обо­грева. В центре проходит труба 8, в которую через патрубок 9 подается острый перегретый пар. Для выхода острого пара в кольцевую часть аппарата устроены окна 10. Для отвода гото­вого імасла служит «патрубок 11, а для чистки аппарата люк 12.

Мисцелла, нагнетаемая насосом, с помощью форсунки распы­ляется на вертикальные листы с общей поверхностью до 200 м2. Стекая по листам и центральной трубе и встречая под вакуумом (не менее 70 см. рт. ст.) перегретый пар, поступающий снизу, мисцблла окончательно освобождается от растворителя и не­сколько дезодорируется. В окончательный дистиллятор подается в час до 30 кг острого пара. Необходимо, чтобы острый пар, по­даваемый в подогреватель и окончательный дистиллятор, был перегретым и сухим и имел давление около 0,2 ати. Термостати­ческий клапан дистилляционной установки должен быть отрегу­лирован таким образом, чтобы температура крепкой мисцеллы, поступающей на окончательный дистиллятор, не превышала сле­дующих величин: для хлопковой, соевой, льняной и касторовой мисцеллы — 90°, для арахисной, подсолнечной, рапсовой, куку­рузной мисцелл—100°, для мисцеллы из копры и пальмовых ядер — 120°.

Технологическая схема дистилляционной установки Де-Смета (рис. 71). Из мисцеллосборника 1 чистая мисцелла насосом 2 через расходомер 3 направляется в сепаратор постоянного уровня 4 с поплавковым автоматом 7 с таким расчетом, чтобы количество подаваемой на дистилляцию мисцеллы составляло примерно 1 ж3 на каждую тонну материа­ла, поступающего на переработку в экстрактор. Из сепаратора мисцелла с помощью насоса 5 подается на подогрев в экономай­зер 6, обогреваемый парами растворителя и воды, отходящими из шнекового испарителя. Подогретая мисцелла из экономайзе­ра опять поступает в сепаратор и когда в сепараторе уровень горячей мисцеллы поднимается выше допустимого, то с помощью поплавкового регулятора 7 открывается клапан на нижней цир­куляционной трубе и мисцелла автоматически через фонарь 8 направляется в пленочный испаритель 9. Смесь мисцеллы и па­ров растворителя из пленочного испарителя по линии 10 посту­пает в сепаратор 11. Пары растворителя из этого сепаратора направляются в конденсатор 14, в котором поддерживается раз­режение около 40 см рт. ст. Частично концентрированная мис­целла из сепаратора 11 отводится в подогреватель 12. Для со­здания хорошего перемешивания мисцеллы конусное днище се­паратора 11 соединено с испарителем 9 рециркуляционной ли­нией. Подогреватель 12 для промежуточной мисцеллы обогре

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Ваеїся насыщенным паром давлением 1,5 ати и острым перегре­тым паром. Пары растворителя из перегревателя отводятся в ■ конденсатор 17, в котором с помощью эжектора поддерживается разрежение порядка 60 см рт. ст., а крепкая мисцелла для даль­нейшей обработки насосом 15 подается в распылительную фор­сунку окончательного дистиллятора 16, работающего с помощью эжектора 20 под вакуумом 70 см рт. ст. и при воздействии остро­го перегретого пара, вдуваемого в нижнюю часть аппарата. Па­ры растворителя и воды отводятся в конденсатор 17, в котором дополнительно создается разрежение с помощью эжектора 13. Готовое экстракционное масло из окончательного дистиллятора насосом 18 направляется через фонарь 19 на взвешивание — В слу­чае, если масло нестандартно по влажности или температуре вспышки, то с помощью того же насоса 18 его можно направить обратно в дистиллятор или в экстрактор.

Сконденсировавшиеся в аппаратах 14 и 17 пары растворителя направляются в главный водоотделитель.

Дистилляционная установка Олье компонуется из пленочных выпарных аппаратов с выносными сепараторами и распылительной камеры, работающей под вакуумом. Чистая мисцелла насосом через теплообменник, обогреваемый парами растворителя, отходящими из дистилляционной колонны, посту­пает в первый корпус предварительной дистилляции и первый се­паратор. Частично упаренная мисцелла направляется во второй корпус предварительной дистилляции и второй сепаратор. Из этого сепаратора мисцелла выходит с концентрацией порядка 95—98%. Затем крепкая мисцелла насосом через второй тепло­обменник подается для окончательной обработки в вакуум-ди­стиллятор. Пары воды и растворителя, а также воздух из окон­чательного дистиллятора направляются з ловушку, а оттуда в вакуум-конденсатор.

Дистилляционная установка Лурги состоит из двух коллон / и II (рис. 72), работающих совместно. Мисцелла, подогретая в теплообменнике до 60°, благодаря разрежению (остаточное давление 225—230 мм рт. ст.), создаваемому внутри предварительного испарителя 1, засасывается в камеру, где с по­мощью отражательного зонта распределяется по трубчатой сек­ции 2, обогреваемой свежим паром или парами растворителя и воды, отходящими из шнекового испарителя. Из испарительной камеры через регулятор постоянного уровня 3 упаренная мис­целла самотеком направляется во вторую испарительную каме­ру 4, где проходит через трубчатую секцию, обогреваемую све­жим паром. Внутри этой секции проходит труба 5 для отвода паров растворителя. Вторично упаренная мисцелла насосом 6 непрерывно откачивается в колонну II, обогреваемую с поверх­ности паровым змеевиком. Колонна работает под разрежением (остаточное давление 150—160 мм рт. ст.). В этой колонне мис­целла распределяется по тарелкам секции 7 и обрабатывается острым перегретым паром, подаваемым по трубе 8 навстречу падающему потоку мисцеллы. Собирающееся в нижней части ко­лонны II масло непрерывно переливается в дезодорационный сборник колонны I, где также обрабатывается острым паром.

4

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 72. Дистиллятор Лурги:

А—.мисцелла; Б—под ж гой пар; 0—пары растворителя; Г—конденсат иодяного пара; Д—отработанный пар от шнекового испарителя; мис­целла нз пеноуловителей.

Готовое масло насосом 9 откачивается в сборник. В этой камере имеется поплавковый клапан 10 (соединенный с нагнетательной трубой насоса), который автоматически поддерживает постоян­ный уровень масла в этой части аппарата. Пары чистого растворителя из колонны I и смесь паров растворителя и воды из ко­лонны II направляются в конденсаторы.

Другие типы дистилляционных установок. Описанные выше дистилляционные установки работают на мас — лоэкстракционных заводах СССР. Из других, заслуживающих внимания, дистилляционных установок остановимся на следую­щих.

В дистилляционной установке Больмана американского изго­товления [102] мисцелла последовательно проходит трр предва­рительных испарителя, пленочный испаритель, первую и, нако­нец, вторую вакуумную колонну. При этом концентрация мис­целлы увеличивается следующим образом: с 25—28% перед

Предварительными испарителя­ми и 55—60% после них до 88—91% после пленочного испарителя и до 99,5—99,7% после первой вакуумной ко­лонны; после второй вакуум­ной колонны готовое масло содержит около 0,01j%i рас­творителя и около 0,2% вла­ги.

Установка Эллис-Челмерс [102] включает теплообмен­ник, предварительный подогре­ватель с поверхностью нагрева в виде змеевиков, испаритель, представляющий расширитель­ную камеру, еще один предва­рительный подогреватель и, на­конец, окончательный дистил­лятор, работающий под вакуу­мом, создаваемым эжектором.

В оригинальной установке Андерсона мисцелла, подогре­тая в теплообменнике, по­ступает в дистиллятор (рис. 73), который представляет со­бой комбинацию предвари­тельного вертикального пле­ночного дистиллятора с кол — пачковой колонной окончатель­ного действия.

Дистилляционная установка Боттаро [102] состоит из тепло­обменника, вакуум-выпарного аппарата (первая стадия), испа­рителя и второго вакуум-выпарного аппарата (вторая стадия).

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рис. 73. Дистиллятор Андер­сона:

/—подогреватель мисцеллы; 2—корпус дистиллятора; 3— форконцентратор; 4— окончательный дистиллятор с колпачко — вымн тарелками; 5—испарительная ка­мера; ffi—сифон для мисцеллы; 7—сбор­ник-охладитель для готового масла; 8— иасос для масла; 9—конденсатор; 10— водоотделитель; 11—воздушный конден­сатор; 12—сборник для растворителя;

13—иасос; 14—воронка для воды.

Фаут [171] применял для дистилляции мисцеллы несколько последовательно соединенных друг с другом цилиндрических ка­
мер, внутри каждой и. з которых находился вращающийся бара­бан. Мисцелла поступала в пространство между барабаном и внутренней (обогреваемой) стенкой камеры, отбрасывалась цент­робежной силой к стенке и распределялась на ней в виде тон­кой пленки. Как видно, такой принцип дистилляции не совсем отвечает требованию — избегать тонких пленок на греющих по­верхностях.

Дистиллятор Бибби (102] представляет собой стационарный цилиндр с паровой рубашкой и внутренним вращающимся бара­баном, образующим кольцевое пространство для. испарения. Мисцелла так же, как в дистилляторе Фаута, отбрасывается ба­рабаном к внутренней стенке цилиндра и образует на ней тон­кую пленку, которая непрерывно удаляется вращающимися скребками, обнажая чистую поверхность испарения. После этого мисцелла поступает во внутреннюю часть барабана, которая разделена на несколько кольцевых камер при помощи концент­рических перегородок. В центральную камеру внутреннего бара­бана подается острый перегретый пар, который идет навстречу току масла.

В дистилляционной установке Форда перегретая мисцелла поступает в специальную камеру расширения, в которой улету­чивается основная масса растворителя. После этого мисцелла подается на окончательную дистилляцию.

Из приведенного обзора существующих в настоящее время дистилляционных систем видно, что в основе большинства из них лежит принцип создания большого зеркала испарения при одновременном использовании вакуума.

Очистка экстракционных масел и их гидратация

Экстракционные масла, получаемые после дистилляции хоро­шо профильтрованной мисцеллы, содержат все еще от 0,05 до 0,10% весового отстоя, состоящего из механически увлекаемых частичек мезги, нагара и т. п. Поэтому после охлаждения до 60° вышедшее — из дистилляторов экстракционное масло следует от­фильтровывать для освобождения его от взвешенных частиц и повышения качества фосфатидов, выделяемых при дальнейшей гидратации. Фильтрация горячего масла осуществляется на обычных рамных фильтрпрессах. Режим фильтрации, обслужи­вание и переработка фильтрпрессного шлама такие же, какие рекомендовались и при описании обработки прессовых масел.

Гидратация масла и получение сырых фос­фатидов. На современных маслоэкстракционных заводах в непрерывный производственный поток включается и последняя стадия обработки прессового и экстракционного масел — гидра­тация и получение сырых фосфатидов. Прессовые и экстракцион­ные масла обрабатываются в смеси или раздельно. Выделение фосфатидов из сырых масел диктуется стремлением более широ­ко использовать этот ценный продукт в других отраслях пище­вой промышленности. Фосфатиды обладают прекрасной эмуль­гирующей способностью и большой физиологической ценностью. Наибольшее применение фосфатиды нашли в маргариновой про­мышленности в качестве эмульгатора, а также в пищевой про­мышленности при выработке укрепляющих питательных сред, молочных препаратов, печенья "и при приготовлении шоколада. Фосфатиды входят в состав различных препаратов фармацевти­ческой промышленности. Широкое применение фосфатиды на­шли в кожевенной промышленности как смягчители кож.

Получение фосфатидиых концентратов непре­рывным способом. Существует несколько способов полу­чения фосфатидных концентратов. Из них рассмотрим способ непрерывного действия, разработанный ВНИИЖем.

Большим недостатком существующих способов получения сы­рых фосфатидов является повышенная влажность гидратацион — ных осадков. Поэтому процесс вакуумной сушки сырых фос­фатидов идет длительное время, в течение которого качество фосфатидов ухудшается. Баглаем, Паткановым, Ржехиным и Се­меновым (1956—1957 гг.) был разработан новый непрерывный способ получения фосфатидных концентратов из сырых масел с вводом в масло всего 0,3—0,5% воды вместо 2—6%, добавляе­мых при старых способах.

Сырое масло с температурой 40—50° поступает в эжекторный дозатор-гидрататор 1 (рис. 74). Масло, содержащее обычно 1,0—1,3% фосіфатидов, ироходя через эжектор с давлением 1,2— 1,5 ати, засасывает дистиллированную воду. С помощью такого эжектора-гидрататора обеспечивается высокая степень дисперги­рования 0,2—0,5% воды в масле. Увлажненное в гидрататоре масло направляется в экспозитор 2, в котором масло, циркули­руя по трубам, охлаждается водой, циркулирующей в межтруб­ном пространстве. Охлажденное до 20—26° за время пребывания (40—50 минут) в экспозиторе масло выделяет хлопья фосфати­дов, для отделения которых смесь через сифон направляется на многоярусный отстойник 3. Масло из этих отстойников с содер­жанием 0,04—0Д2% фосфатидов и ОД—0,2% влаги отводится На склад, а гидратационный шлам через смотровой фонарь 4 и ше­стеренчатый насос 5 накачивается в осадочную горизонтальную центрифугу 6 (типа НОГШ). На этой центрифуге от гидрата — ционного осадка отделяется часть избыточного масла и насосом 8 направляется на склад, а обогащенный фосфатидный осадок с влажностью 12—25% направляется в вакуум-сушильный аппа­рат 7, где при температуре 60—70° его влажность доводится до кондиций ВТУ.

Очистка фосфатидов. Фосфатидные концентраты, из-, влекаемые из растительных масел, содержат значительную часть свободных жирных кислот, нейтрального масла и некоторое ко­личество посторонних примесей, поэтому применяемые для пи­щевых и медицинских целей фосфатиды должны предварительно подвергаться специальной очистке. Известны несколько способов производственной очистки фосфатидов.

Новые способы подготовки масляных мисцелл перед дистилляцией

Рнс. 74. Схема получения фосфатндных концент — *

Ратов непрерывным способом.

Очистка с применением этилового спирта в качестве растворителя. Фосфатидная масса подвергает­ся обработке этиловым спиртом, в результате чего децитин и жирные кислоты переходят в раствор. Затем спирт отгоняют, а остаток — лецитин — многократно промывают ацетоном для уда­ления жирных кислот. Полученный препарат’ в зависимости от его назначения заливают рафинированным маслом (30—40%), после чего он хорошо сохраняется и является полноценным пи­щевым продуктом.

Эфирный способ очистки. По этому способу фосфа — тидный концентрат растворяется в эфире, нерастворившаяся часть отфильтровывается. Фильтрат для осаждения лецитина смешивают с ацетоном. Из отфильтрованного лецитина под ва­куумом отгоняют растворитель. Лецитин смешивают с рафини­рованным растительным маслом и в таком виде употребляют для пищевых целей. ‘

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *